金属材料在成型之后，在多种场合下需要进行显微组织表征。通过显微组织的观测可得到与组织形貌、相组成、相分布、晶粒尺寸等相关信息，进而可判定金属材料的相关材料性能，如：力学性能、腐蚀性能、摩擦磨损性能等。下面以高熵合金（HEA）的显微组织测试过程为例，介绍显微组织测试的具体流程，以及相应测试方法得到的表征结果。

首先，在工件相应位置利用电火花线切割进行取样，然后试样经过砂纸打磨、机械抛光成镜面后，用配制的王水(浓盐酸：硝酸=3：1) 溶液进行侵蚀约30 s，随后用酒精超声清洗并冷风吹干，使用光学显微镜(OM) 观察试样的金相组织。同时使用扫描电子显微镜（SEM） 在高倍下更清晰地观察试样的微观组织。该设备配备有能量色散谱仪(EDS) 和电子背散射衍射 (EBSD) 系统，可以表征试样的元素含量、分布以及微观结构等。EBSD试样的制备需要使用电解抛光使其表面更加平整并能显现清晰的菊池花样。待电解抛光的合金试样作为阳极，铸态试样作为阴极，选用高氯酸和乙醇的混合液 (HClO₄：C₂H₅OH=1：9) 作为电解液，在直流电压15V、室温的条件下电解至表面光滑为止，取出用酒精超声清洗后冷风吹干备用。采集后的EBSD数据利用英国牛津公司的AZtecCrystal和Channel 5软件进行处理和分析。同时利用透射电子显微镜 (TEM) 对合金第二相成分和尺寸进行表征，试样的制备过程为：首先用砂纸将试样减薄至0.1 mm，然后用冲孔工具将试样薄片冲压出Φ3 mm的圆片，再用高氯酸和乙醇的混合液(HClO₄：C₂H₅OH=1：9) 对其腐蚀，随后利用离子减薄仪对试样进行减薄处理。析出相的体积分数以及尺寸大小用Image J软件进行分析。

图1 光学显微镜下的显微组织

图2 电子扫描显微镜检测结果